近期，隨著經(jīng)濟(jì)的復(fù)蘇，維生素類飼料添加劑銷(xiāo)售量大大增加，尤其是維生素E飼料添加劑，所以飼料中維生素E的檢測(cè)就顯得尤為緊急和重要。
深圳普分科技應(yīng)用檢測(cè)部參考國(guó)標(biāo)（GB/T 17812-2008），利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供飼料中維生素E的HPLC檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素E（dl-α-生育酚）的測(cè)定，僅供廣大用戶參考。
以下是維生素E的測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。
1儀器與試劑
1.1 儀器
LC-10Tvp高效液相色譜儀、STI501PLUS高效液相色譜儀
Vertex 色譜柱 ：150mm×4.6mm×5μm
分析天平，感量為0.0001g
圓底燒瓶，帶回流冷凝器
恒溫水浴鍋
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
超純水器
1.2 試劑 碘化鉀溶液。
淀粉指示液。
硫代硫酸鈉溶液。
水乙醚:不含過(guò)氧化物。
無(wú)水乙醇。
1,4-二氧六環(huán)。
甲醇，色譜純。
2,6-二叔丁基對(duì)甲酚（BHT）。
無(wú)水硫酸鈉。
氫氧化鉀溶液。
酚酞指示劑。
氮?dú)猓兌?9%）。
L-壞血酸。
維生素E（dl-α-生育酚）對(duì)照品。
2 試樣溶液的制備
2.1 皂化
稱取適量試樣，置入圓底燒瓶中，加L-壞血酸乙醇溶液，使試樣完全分散、浸濕，置于水浴上加熱直到沸點(diǎn)，用氮?dú)獯迪瓷岳鋮s后，加氫氧化鉀溶液，混合均勻，在氮?dú)饬飨路序v皂化回流，不時(shí)震蕩防止試樣粘附在瓶壁上，皂化結(jié)束，分別用無(wú)水乙醇、水自冷凝管頂端沖洗其內(nèi)部，取出燒瓶冷卻至40℃。
2.2 提取
定量的轉(zhuǎn)移全部皂化液于盛有無(wú)水乙醚的分液漏斗中，用蒸餾水分2次~3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗，加蓋、放氣，隨后混合，激烈震蕩，靜置、分層。轉(zhuǎn)移水相于**個(gè)分液漏斗中，分次用乙醚重復(fù)提取兩次，棄去水相，合并三次乙醚相。用蒸餾水多次洗滌乙醚提取液至中性，初次水洗時(shí)輕輕旋搖，防止乳化。乙醚提取液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水，轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中，加BHT使之溶解，用乙醚定容至刻度。
2.3 濃縮
從乙醚提取液中分取一定體積置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中，在部分真空、水浴溫度50℃的條件下蒸發(fā)至干或用氮?dú)獯蹈伞堅(jiān)眉状既芙獠⑾♂專x心或通過(guò)0.45μm過(guò)濾膜過(guò)濾，用于高效液相色譜儀分析。
3 色譜條件 色譜柱：Vertex 色譜柱 150mm×4.6mm×5μm；
流動(dòng)相：甲醇+水=95+5；
流速：1.0mL/min;
溫度：室溫；
進(jìn)樣量：20μL。
深圳普分科技有限公司，為您提供專業(yè)的的檢測(cè)方案，GB10648-2013飼料中的維生素A\E\B2\D3氨基酸的檢測(cè)高效液相色譜法。聯(lián)系人：肖生 13802278793 E-mail:[email protected] QQ:185412738.
