原子吸收光譜法焊錫中鉛、銅、鋅的測定
1范圍
本方法適用于錫中鉛、銅、鋅的測定。測定范圍：鉛0.015～0.800%；銅0.0005～0.12%；鋅0.001～
0.004。
2原理
試料用鹽酸、過氧化氫溶解，在鹽酸介質(zhì)中，溶液噴入空氣-乙炔火焰中，于
原子吸收光譜儀上283.3nm、324.8nm、213.9nm處分別測量鉛、銅、鋅的μμ吸光度。
3試劑
3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優(yōu)級純。
3.2 鹽酸(1+1)。
3.3 鹽酸(1+9)。
3.4 硝酸(ρ1.42)，優(yōu)級純。
3.5 硝酸(1+1)。
3.6過氧化氫(30%)，優(yōu)級純。
3.7氫溴酸(ρ1.48)，優(yōu)級純。
3.8 鹽酸-氫溴酸：用鹽酸（3.1）與氫溴酸（3.7）等體積混合配制。
3.9 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：
3.9.1 稱取0.5000g純鉛，置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸（3.6），微熱至溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鉛。
3.9.2 移取20.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 3.9.1）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉛。
3.10 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：
3.10.1 稱取0.5000g純銅，置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸（3.6），微熱至溶解完全，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg銅。
3.10.2 移取10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10.1）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg銅。
3.11 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：
3.11.1 稱取0.1000g純鋅，置于200mL燒杯中，加入20mL鹽酸（3.2）使其溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，再移入塑料瓶中貯存。此溶液1mL含100μg鋅。
3.11.2 移取20.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11.1）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，移入塑料瓶中貯存。此溶液1mL含10μg鋅。
4儀器
原子吸收光譜儀，附鉛、銅、鋅空心陰極燈。
5操作步驟
5.1隨同試料做空白試驗。
5.2 測定
5.2.1稱取約0.5g粒度不大于0.125mm的試樣，**至0.0001g。將試料置于100mL燒杯中（測鋅應(yīng)用無鋅燒杯或聚四氟乙烯燒杯），加入5～8mL鹽酸（3.1），蓋上表皿，分4～6次共加入1mL過氧化氫（3.6），溫?zé)嶂猎嚇尤芙馔耆?，冷卻。移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5.00mL試料溶液于25mL容量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度。混勻。
注：①測鋅時不需分取。 1
②測鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.15%和銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.025%的試樣時不需分取。
5.2.2在
原子吸收分光光度計上于283.3nm、324.8nm、213.9nm處，在空氣-乙炔火焰中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時，以水調(diào)零分別測量鉛、銅、鋅的吸光度，減去各自的隨同試料空白吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛、銅、鋅的質(zhì)量濃度。
5.2.3工作曲線的繪制
5.2.3.1 鉛工作曲線的繪制：移取0.00、1.50、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.9.2），分別置于一組100mL容量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。以水調(diào)零，測量鉛的吸光度，減去試劑空白吸光度，以鉛質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
5.2.3.2 銅工作曲線的繪制：移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10.2），分別置于一組100mL容量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。以水調(diào)零，測量銅的吸光度，減去試劑空白，以銅質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工業(yè)曲線。
5.2.3.3 鋅工作曲線的繪制：移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11.2），分別置于一組100mL容量瓶中，用鹽酸（3.3）稀釋至刻度，混勻。以水調(diào)零，測量鋅的吸光度，減去試劑空白，以鋅質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制成作曲線。
6結(jié)果計算
按下式計算Pb、Cu、Zn的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
12X6()10010Vwmρρ?×=××
式中：wX—表示Pb、Cu、Zn各個的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
ρ1—表示從工作曲線上查得試液中Pb、Cu、Zn各個的質(zhì)量濃度，μg/mL；
ρ2 —表示從工作曲線上查得空白試驗溶液中Pb、Cu、Zn各個的質(zhì)量濃度，μg/mL；
V —測量試液的體積，mL；
m—試料的質(zhì)量，g。
7 精密度(引自GB3260.9—82)
兩次測定的差值應(yīng)不大于下各表所列允許差：
%
鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
允許差
0.015～0.030
0.003
＞0.030～0.050
0.005
＞0.050～0.10
0.008
＞0.10～0.30
0.015
＞0.30～0.50
0.025
＞0.50～0.80
0.030
%
銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
允許差
0.0005～0.001
0.0003
＞0.001～0.003
0.0005
＞0.003～0.005
0.0008
＞0.005～0.010
0.0012
＞0.010～0.030
0.003
＞0.030～0.060
0.006
＞0.060～0.120
0.010
% 2
鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
允許差
0.001～0.002
0.003
＞0.0020～0.004
0.005
8 參考文獻(xiàn)
GB3260.9-82
ГОСТ15483.9-78
3
