泡沫塑料吸附富集金的方法原子吸收測試

泡沫塑料吸附富集金的方法(PF300)原子吸收測試

（3）泡沫塑料吸附富集金的方法：
（a）泡沫塑料的質量及吸附量實驗：使用泡沫塑料吸附富集金的方法的*主要的因素實際就是泡沫塑料本身的質量，也就是它的吸附能力的強弱。市場上出售的泡沫塑料種類繁多，貨源渠道復雜，型號品牌混亂，挑選較困難。曾實驗證明：市場上的泡沫塑料有兩種品牌可以使用，一是聚氨醚型泡沫塑料，另一是聚氨酯型泡沫塑料。前者較后者吸附能力強一些。實際上銷售商也很少有人能搞清他出售的商品的品牌型號，市場出售的絕大多數是聚氨酯型泡沫塑料。所以不論品牌型號清楚與否都要仔細選購和作吸附（性能）量實驗，①選料：要挑選高密度、手感彈性較好、韌性較好、泡沫細密均勻、厚度2～10mm的泡沫塑料。②實驗：將選好的泡沫塑料取0。2g和0。5g各一塊，分別放入300ml具塞三角瓶中，各加150ml王水（1＋1），500mg金標準溶液，加塞振蕩30min取出泡沫塑料分別測定含金量，回收率395％（一般泡沫塑料的吸附容量較大1g泡沫塑料可吸附毫克量（54.5~160mg/g）的金）的泡沫塑料就可放心使用。同一張泡沫塑料板材吸附金的能力一般不會有太大的差別，例：孔雀綠光度法測定金，一般用泡沫塑料做的標準曲線，兩三個月都不會有明顯的變化。但在原子吸收光度法測定金時，必須和試樣同時做標準曲線，這不是因為泡沫塑料的吸附能力的問題，而是其它許多綜合因素要求必須要做的（在測定時無論什么元素都要求和試樣同批同次做標準曲線，即是同一元素也**不能使用上次的標準曲線）。
（b）泡沫塑料的預處理：提出的方法很多，例：蒸餾水煮、稀酸處理等等。筆者曾經做過對照試驗，發現干凈的泡沫塑料沒有經任何處理直接使用，它的吸附能力并不比經過一番處理的差，反而是處理不當的泡沫塑料吸附率下降。所以只要泡沫塑料是干凈的未被污染無需處理。如被油泥污染嚴重的*好不要使用，污染很輕的可將污染處剪去，使用未被污染的部分。污染的泡沫塑料洗凈后能否使用一定要做吸附試驗，必須回收率（或稱吸附率）達到395％才能放心使用。
（c）泡沫塑料吸附的條件：泡沫塑料吸附金的機理有一些論文報道，初步認為是泡沫塑料的極性基團的吸附作用與氨基離子的交換作用。理論上雖還不成熟，但并不妨礙它的使用。

①酸度：這一點是眾說紛紜不一致，筆者曾將10～30％的王水，逆王水、鹽酸等作對照，吸附能力都能達到395％，沒有明顯的差別。似逆王水或加了H2O2或KMnO4的王水的吸附能力強些，無疑這些試劑加入會促進金的溶解。一般應控制王水濃度（體積百分濃度）ρ（王水）＝10～30％的范圍里，筆者試驗證明王水濃度ρ（王水）<10％會導致吸附率下降測定結果偏低，王水濃度ρ（王水）>40％，泡沫塑料變黑導致吸附率下降測定結果偏低，在酸溶液中吸附后泡沫塑料片呈金黃到橘紅色，酸度太高泡沫塑料的顏色會呈深色或碳化的灰黑色影響吸附量，所以樣品溶解（操作方法與活性碳吸附同只是不需要硅膠凝聚和過濾）后，體積應控制在15～30ml，這樣一不會干涸，又在加入100～150ml水后正好符合泡沫塑料吸附金的酸度要求。
②溫度：10～40℃吸附量較理想，＞35℃吸附量有所下降。
③干擾元素：鎢、鉻被泡沫塑料吸附，需除去。大量的鉬、鐵會有干擾，而且酸度越大影響越大。
（d）泡沫塑料吸附富集金的操作方法：
①靜態泡沫塑料吸附富集金：將經灼燒后的試樣轉入300ml具塞錐形瓶中，加100ml王水（濃度ρ（王水）＝50％），于電熱板上加熱保持微沸溶解蒸發至剩余20～30ml溶液（一般需要約1h），水稀釋至100～150ml，加入0.5~0.8g泡沫塑料片，加塞震蕩30min（筆者試驗：室溫10～40C°時，振蕩25min吸附率達到395％的要求，冬季室溫<5C°時適當延長振蕩時間）。取出泡沫塑料片，流水洗凈。
吸附金的泡沫塑料片經灰化（吸附富集金的泡沫塑料應該用流動的水或自來水揉搓清洗干凈殘余酸和殘渣礦粉，現*新的灰化方法是無煙灰化：將洗凈的泡沫塑料殘水擠干，用一小張濾包住置50ml磁坩堝中，加1～2ml無水乙醇，進入已升溫至600℃馬弗爐中點著明火，開啟爐門，讓火焰燃燒直至火焰燃盡，待無煙、無火焰時半開爐門繼續升溫至650C°保溫30min（檢查無黑色炭粒）即可。也可以先在電爐上點著火焰燃燒待火焰燃盡后，移入馬弗爐650C°保溫30min灰化完成。這樣克服了過去在灰化過程中放出異臭氣使環境得到改善，或因冒煙損失金，測定結果偏低的缺點。）后，可用王水溶解或于坩鍋中加入1ml鹽酸（ρ（HCl）＝40％）及3滴，于沸水浴上浸取10min制備金測試溶液。
另外，可以將吸附富集金的泡沫塑料片，于硫脲或亞硫酸鈉等溶液中解脫，再進一步測定金。例：將吸附富集金的泡沫塑料片，用流動的水或自來水揉搓清洗干凈殘余酸和殘渣礦粉，擠盡水放入已盛有25ml硫脲溶液（ρ（硫脲）＝5g/L）的50ml比色管中，加塞于沸水浴上解脫25～30min，取下。趁熱取出泡沫塑料片擠干棄去，溶液混勻冷卻至室溫，可用于原子吸收測定金。
（e）動態泡沫塑料吸附富集金：
將泡沫塑料片引入活性碳動態吸附柱中，與動態活性碳吸附同樣進行試液的過濾與吸附操作，濾渣留在濾紙上，濾液以12ml/min的速度通過泡沫塑料吸附柱（也可以泡沫塑料負載TBP等有機試劑的反相萃取色層柱），在同一柱上實現吸附與解脫的兩個操作（泡沫塑料吸附柱的吸附容量大，1g泡沫塑料可吸附數毫克金，一般泡沫塑料的使用量視金量多少而定，用量可在0.1~1.0g之間）。吸附后可用硫脲、亞硫酸鈉（銨）解脫

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