金銀鈀鉑釕銠貴金屬標準溶液配制中應注意的問題

金銀鈀鉑釕銠貴金屬標準溶液配制中應注意的問題？貴金屬標準溶液的配制有哪些方法，應注意什么問題？

貴金屬標準溶液的配制方法有兩種：一種是用純鹽類，如（NH₄）₄[IrCI₆]、（NH₄）₃、[RhCI₆]溶解于稀HCI中；另一種是用純金屬，如純鉑、純鈀、純金溶解于王水中，并用HCI趕除HNO₃后制備。前一種操作簡單，尤其適用于難溶解的銥、銠、釕等金屬，但對于要求準確度較高的分析，需用重量法或滴定法進行標定；后一種只要金屬純度在99.9%以上，制得的標準溶液就不必標定而直接使用，但對于銥、銠、釕等金屬溶解較難，需要采用一些特殊的手段。

貴金屬標準溶液配制中應注意的問題：

（1）在貴金屬的分析中，貴金屬離子（除銀外）與各種試劑的反應，多以氯化物或氯絡合物的形式進行。貴金屬氯化物和氯絡物的制備方法容易且穩定性好，其他鹽類，如硝酸鹽、硫酸鹽、高氯酸鹽等不夠穩定，有的組成復雜，或與試劑反應難以進行。因此貴金屬的標準溶液（除銀以AgNO₃形成配制外）都是以氯絡合物的形式進行配制。

（2）貴金屬標準溶液的貯存是一個很重要的問題，也就是其穩定性問題。主要有兩個影響因素：一是貴金屬溶液的穩定性，即貴金屬的氯絡合物在不同的pH條件的水溶液中產生水解或水合反應，使其形態發生變化。因此控制一定的酸度是很重要的。對于鋨、釕標準溶液的貯存，還應考慮揮發損失的問題，在1 moL/L HCI介質中，釕溶液保存在石英或玻璃容器里可穩定4個月；鋨溶液只能穩定兩個月。銀標準溶液因受光的影響故需保存在棕色容器中。二是容器對貴金屬離子的吸附，其本質并不十分清楚，一般認為有離子吸附，也可能有分子吸附。這與容器種類和溶液的酸度有關。溶液酸度愈高，吸附愈少；酸度愈低，吸附愈多。鋨的水溶液似乎只有1天的穩定性，兩個月后損失50%；釕的水溶液在4個月后損失25%。究其原因，可能是在酸性溶液中大量的H⁺代替了容器對貴金屬離子的吸附。另外，貴金屬標準溶液的穩定性還與其濃度有關。高濃度貴金屬溶液可以保存較長時間，而濃度愈低，保存的時間愈短。因此配制標準溶液應先配制濃度較高的貯備液，然后逐級稀釋至所需要的濃度。這與配制一般金屬標準溶液的步聚是一致的。

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